偶氮染料檢測(cè)柱測(cè)試原理
紡織品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉溶液還原分解，用叔丁基甲醚通過(guò)硅藻土柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后用乙腈定容，用GC-MS分析樣品。
偶氮染料檢測(cè)柱測(cè)試具體過(guò)程：
1.取樣，取代表性試樣，剪成5mm×5mm 的小片，混合。從混合試樣中稱取1.00g樣品，到0.01g，放入定制的反應(yīng)器中。
2.還原，向反應(yīng)器中加入已預(yù)熱至℃的檸檬酸鹽緩沖溶液17mL，密閉，振搖后置于℃恒溫水浴振蕩器保溫30min，然后打開(kāi)反應(yīng)器，加入新鮮配制的200mg/L濃度的連二亞硫酸鈉溶液3mL，并立即密閉振搖后再于℃恒溫水浴振蕩器保溫30min，取出后2min內(nèi)冷卻到室溫。
3.萃取，冷卻后迅速用玻璃棒將反應(yīng)液全部倒入硅藻土柱中，任其吸附15min，再用4×20mL叔丁基甲醚分四次洗脫，收集叔丁基甲醚提取液于圓底燒瓶中。
4.濃縮，將收集到提取液的圓底燒瓶置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，于40-50℃溫度，400-500mbar壓力下濃縮至1mL左右，再用氮吹儀吹至近干，后用1mL乙腈定容。超聲溶解后，用巴氏吸管移至1.5mL離心管內(nèi)，于9000轉(zhuǎn)/分離心3min。
5.進(jìn)樣，用氣質(zhì)聯(lián)用儀上機(jī)分析，進(jìn)樣量1μL。
6.初步結(jié)果，結(jié)果分析中，有苯胺和聯(lián)苯胺檢出，需按進(jìn)行4-氨基偶氮苯檢測(cè)。
7.檢測(cè)過(guò)程：從混合試樣中再稱取1.00g樣品，到0.01g，放入定制的反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中加入9.0mL氫氧化鈉溶液，密閉振搖后加入連二亞硫酸鈉溶液，再次密閉振搖后置于恒溫水浴振蕩器保溫，取出后1min內(nèi)冷卻到室溫。向反應(yīng)器依次加入叔丁基甲醚和7g氯化鈉，用力振搖后在水浴振蕩器中振搖45min。靜置分層后取上層有機(jī)相過(guò)0.45μm膜后進(jìn)GC-MS分析。
